2024 年国家矿山安全监察局数据显示,我国煤矿粉尘超标率仍达 18.7%。游离二氧化硅(SiO2)作为粉尘中最危险的成分,其精准检测直接关系到矽肺病防控成效。焦磷酸法(GBZ/T 192.4-2007)作为国家标准方法,以其高准确性在行业内保持不可替代的地位。同期,粉煤灰综合利用率已突破 85%,其 SiO2含量检测成为建材、环保等领域的关键质控环节。
目前主流的测定方法包括焦磷酸法、X射线衍射法、红外光谱法等,其中焦磷酸法因操作简便、成本低,被广泛采用。
煤矿游离二氧化硅测定方法及仪器
粉煤灰检测技术方案对比
检测方法 | 适用范围 | 检测限 | 标准依据 | 仪器推荐 |
焦磷酸法 | 高纯度粉煤灰 | 0.1% | GB/T 176-2017 | LDN-312plus |
盐酸分解 - 钼蓝光度法 | SiO₂>5% | 0.5% | GB/T 1574-2018 | SP-752 型分光光度计 |
X 射线荧光光谱法 | 全组分分析 | 0.01% | ASTM C114-20 | ZSX Primus IV |
1. 焦磷酸法
原理:在245~250℃高温下,焦磷酸溶解硅酸盐和金属氧化物,而游离二氧化硅不溶,通过称量残渣质量计算含量。
步骤:
样品处理:粉尘样品与焦磷酸混合加热;
过滤洗涤:去除可溶性物质,保留不溶性二氧化硅;
氢氟酸处理:进一步验证残渣纯度。
仪器:全自动游离二氧化硅预处理仪(支持自动加热、过滤、清洗,符合GBZ/T 192.4-2007标准)。
2. X射线衍射法(XRD)
原理:通过分析粉尘的X射线衍射图谱,比对标准二氧化硅谱峰,定量测定含量。适用于非煤矿山粉尘检测,精度高但设备成本较高。
3. 红外光谱法
原理:利用二氧化硅在12.5μm波长的特征吸收峰进行定量。适用于煤矿呼吸性粉尘的快速筛查。
粉煤灰中二氧化硅含量的检测技术
1. X荧光法(XRF)
优势:无需复杂前处理,5分钟内完成检测,适用于工业现场快速分析。
步骤:
样品研磨并压片;
X射线激发样品,检测荧光信号;
光谱分析计算二氧化硅含量。
2. 分光光度法
原理:硅钼蓝显色反应后,测定700nm波长吸光度,通过标准曲线定量。
步骤:
样品稀释并与钼酸铵反应;
加入还原剂生成蓝色络合物;
分光光度计检测吸光度值。
3. 重量法
经典方法:通过酸溶解、过滤、灼烧等步骤分离二氧化硅,称量计算含量。操作繁琐但准确度高,常用于实验室。
检测仪器选择与注意事项
1. 常用仪器
全自动预处理仪:集成加热、过滤功能,适合焦磷酸法批量检测;
X荧光光谱仪:快速无损,适合工业在线监测;
分光光度计:成本低,适用于中小型实验室。
2. 实验条件优化
温度控制:马弗炉需校准,确保灼烧温度稳定在1000~1100℃;
样品均质性:粉煤灰需充分研磨,避免检测误差;
试剂纯度:使用分析纯试剂,减少杂质干扰。
煤矿游离二氧化硅和粉煤灰二氧化硅的检测,需根据场景选择合适方法:
现场快速筛查:优先X荧光法或红外光谱法;
实验室高精度分析:采用焦磷酸法或分光光度法。
合理选用游离二氧化硅测定仪器并规范操作,可显著提升检测效率与数据可靠性,为安全生产和环境保护提供科学依据。
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